培訓回顧|聯捷生物開展ICP-MS技術分析交流


為了促進我司分析檢測中心員工的技術交流,了解不同分析設備的應用情景,提高分析人員的專業素質和方法開發能力,聯捷生物開展一期ICP-MS技術分析交流 。



 讓我們再來tie一下重點~


ICP-MS

ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質譜(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry),它是一種將ICP技術和質譜技術結合在一起的分析儀器。



ICP-MS構造


一個標準的ICP-MS儀器分為三大基本部分:

1、ICP(樣品引入系統,離子源)

2、接口(采樣錐,截取錐)

3、質譜儀(離子聚焦系統,四級桿過濾器,離子檢測器)



01

 ICP 






02

 采樣接口


采樣錐和Skimmer

Skimmer 錐由鎳制成,采樣錐由鎳 / 銅制成。




改變截取錐嵌片的尺寸可以改變質譜儀在全質量范圍內的靈敏度。

標準的截取錐嵌片的尺寸是3.5mm,此外還有2.8mm和4.5mm。



03

 離子透鏡和質量過濾


這些透鏡是由不銹鋼或管道組成的,上面都加載了準確并且可控的DC電壓,可以吸引或排斥樣品離子束。通過降低環境氣壓和利用靜電場的作用力,離子被從氬氣中分離出來。


離子透鏡加上特定的電壓,使來自等離子體的正離子被轉向和聚焦,對準質量過濾器入口。 

然后離子進入質量過濾器,按照質荷比被分離。

離子透鏡和質量過濾器均處于高真空狀態(小于10-6mbar)。



04

 四級桿 


四級桿系統:ICP-MS的核心部分,按照m/z的不同,選擇性通過,是一個質量篩選器。


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四級桿是兩對完全相同的金屬桿,分別施加反相的直流與RF電壓,通過相對簡單的電壓控制,即可實現離子的篩選。


05

 離子檢測 


質譜儀的最后一個重要部件是離子檢測器,用來達到最后的定量檢測的目的。

大多數的ICP-MS使用的都是分立二發射極的檢測器,也叫同時型電子倍增器,為了降低連續背景,檢測器的位置是偏離四級桿軸心方向的。

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iCAP   RQ等離子體形成的過程:

1、冷卻氣以切線方向進入炬管,輔助氣以軸向方向通過石英炬管;

2、射頻發生器通過射頻線圈產生電磁場;

3、特斯拉線圈的放電(點火)傳給氬氣,形成一些氬亞穩態離子;

4、這些起始離子順著射頻電磁場與氬氣碰撞,產生更多的氬亞穩態離子,冷卻氣不停地提供并且射頻發生器持續供給能量,因而可在炬管內維持穩定的等離子體。




ICP-MS的干擾
污染干擾與控制

11.png 

在使用ICP-MS進行分析的時候,必須盡可能控制污染。污染會導致數據出錯,其結果是背景增高,從而導致檢出限提高。

污染來源:

1、實驗室環境:空氣中的塵埃(特別是AI)是最常見的污染源。通過過濾、凈化空氣和高效濾網(HEPA),降低污染源。

2、水:去離子化系統生產的水其阻抗需達到18.2Mohm/cm。

3、試劑:應用于樣品和標品中酸、溶劑和鹽必須為高純度。移液管或其他器具不應接觸試劑容器。最好能小量分裝后用一次性移液器移取。

ICP-MS使用的容器:FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP和PP等應先使用酸洗。

樣品制備:減少稀釋步驟,使用一次性塑料微量移液器槍頭(酸洗),在通風櫥里面準備。

要排查污染來源往往是漫長而艱難的工作。因此,建議用戶遵循“按部就班"的方式(Step-by-step approach)來進行污染控制:

   ?儀器背景(Instrument background)

   ?水空白(Water blank)

   ?酸空白(Dilute acid blank)


非質譜干擾

非質譜干擾(物理干擾)是ICP-MS中存在的兩種主要干擾中的一種。

非質譜干擾(物理干擾)的存在有兩種表現形式:信號抑制、信號漂移。其中內標校正是使用最廣泛的用來校正物理干擾的技術手段。


內標元素的選擇:

首先考慮的,也是最重要的一個因素就是:用作內標的元素必須是您的樣品中不包含的元素。這些內標元素應當精準地添加到每一個單溶液里。一般我們可以單獨配置內標元素溶液,然后在分析的時候進行在線添加,可以保證添加的精準性。內標元素的信號強度會做為參比,由軟件來對每個單溶液進樣時發生的信號抑制或增強進行計算和校正。如果您的樣品中含有內標元素,則內標信號會發生額外的不規則的信號增強,造成軟件校正后的目標元素濃度比實際濃度偏低。

其次,內標元素的質量數最好能和目標元素比較接近,建議內標同位素和目標元素同位素之間的質量差不要超過50amu。

為了確保內標元素和目標元素在相同條件下的行為表現基本一致,內標元素和目標元素的電離電位最好比較接近。



質譜干擾

多原子干擾(Polyatomic)—與目標同位素原子質量重合的多原子離子,所帶來的干擾。

同量異位素干擾(Isobaric)—與目標同位素原子具有相同質量數的原子帶來的干擾(目標原子與干擾原子的質子數和中子數都不同,但(質子數+中子數)相同);也包括質荷比相等的不同元素離子形成的干擾。


(圖片來源:網絡)

END

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